Фотометричний метод визначення питомої поверхні алюмосилікатів»

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 5Следующая ⇒

Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України

Національний технічний університет України

«Київський політехнічний інститут»

Кафедра хімічної технології кераміки та скла

Лабораторна робота № 4

«Фотометричний метод визначення питомої поверхні алюмосилікатів»

з дисципліни «Фізико-хімічні методи дослідження силікатів»

Лабораторна робота № 4

Тема заняття: Поверхневі явища і адсорбція. Визначення питомої поверхні алюмосилікатів за адсорбцією барвника метиленового голубого (МГ).

Мета заняття:

1. Дослідити адсорбцію метиленового голубого з водних розчинів на алюмосилікаті.

2. Визначити питому поверхню алюмосилікату (монтморилоніту).

Теоретичний матеріал:

Одна молекула МГ при вертикальній орієнтації сорбції на поверхні алюмосилікату займає прощу w = 75 Å² .

^. Сl ^-. 3 Н₂О

Формула МГ :

Молекулярна маса МГ = 373,9 в.о.

Для розрахунку питомої поверхні необхідно визначити величину адсорбції МГ на алюмосилікаті. Потім перерахувати на площу з врахуванням посадкової ділянки 1 молекули МГ. На 1 м² адсорбується а молів барвника. Враховуючи число Авогадро N_o (6,02·10²³) отримуємо коефіцієнт перерахунку адсорбції на площу (м²).

1 м²= 10²⁰ Å².

S = [K . w . a (мг/г)/ ММГ] . 100 = [4,52. a (мг/г)/ 373,9] . 100 (м2/г)

K- константа перерахунку кількості молекул на одиницю площі

Прилади:

Спектрофотометр (кювети на 1 см³)

Струшував АВУ-6С

Центрифуга (або фільтрування на воронці)

Аналітичні терези

Посуд:

Плоскодонні колби

Мірні колби, 25 см³

Піпетки

Реактиви:

Метиленовий голубий, С_вих.=1 г/дм³

Монтморилоніт

Хід роботи

З вихідного розчину МГ готують розчини об’ємом 50 см³ різної концентрації шляхом розбавлення дистильованою водою і переносять в плоскодонні конічні колби місткістю 100 см³. Всі розчини готують тільки вмірних колбах на 50 см³. Глинистий мінерал - монтморилоніт подрібнюють в ступці і просіюють через сито 0,25 мм. Далі на аналітичних терезах беруть наважки по 50 мг (0,05 г). Колби з розчином і глинистим мінералом перемішують на трясучці АВУ-6С протягом 1 год. для встановлення сорбційної рівноваги. За цей час готують калібрувальний графік для визначення рівноважної концентрації МГ.

Побудова калібрувального графіка :

В мірні колбочки на 25 мл вносять розчини МГ за такою табличкою:

№ пп	Об’єм МГ, см³	Концентрація МГ, С_МГ, мг/см³	Оптична густина, А при товщині кювети l=1см і довжині хвилі λ=750 нм

Будують графік у координатах

С_МГ, мг/см³

А_750нм

Далі відділяють монтморилоніт від розчину МГ і визначають рівноважну концентрацію останнього в розчині, що залишився після сорбції. Відокремлення проводять на центрифузі 10 хв., кількість обертів 2400 об/хв.

Складають таблицю :

№ п п	Смг, мг/см³	Об'єм МГ, мл	Оптична густина, А_750нм	Смг (з каліб-ровки), мг/см³	Рівноваж-на кон-цернтрація МГ, С_р мг/см³	DС = (С-Ср)	а, мг/г

Останні значення адсорбції практично не повинні змінюватись (тобто досягнута адсорбційна рівновага і відбулося максимальне насичення монтморилоніту МГ).

Розрахувавши сорбцію МГ (а, мг/г) і порівнявши дані, вибирають адсорбцію, яка не змінюється, розраховують питому поверхню монтморилоніту.

a = (C – Cp)^.V/m, мг/г

C – вихідна концентрація МГ, мг/см³;

Cp – рівноважна концентрація МГ, мг/см³;

V – об’єм розчину МГ, см³;

m – наважка мінералу, г.

⇐ Предыдущая 1 234 5 Следующая ⇒