Лабораторная работа № 14. Турбидиметрическое определение концентрации хлорид-ионов в растворе

Лабораторная работа № 14

Турбидиметрическое определение концентрации хлорид-ионов в растворе

Цель: определить концентрацию хлорид-иона и обьем Сl^- в растворе хлорида калия турбидиметрическим методом по калибровочному графику.

Посуда и реактивы:

1) фотоэлектроколориметр с набором кювет;

2) аналитические весы

3) мерные колбы объемом 100,0 мл (одна) и объемом 50,0 мл (пять);

4) пипетки объемом 20,0-10,0-2,0 мл и мерная пробирка;

5) химический стакан объемом 100,0 мл;

6) стеклянная палочка;

7) 0,1 М раствор азотной кислоты;

8) стандартный раствор хлорида калия; анализируемый раствор хлорида калия.

9) 0,5 %-ный раствор желатина;

10) 0,005 М раствор нитрата серебра;

11) дистиллированная вода.

Задание: выполните опыты, оформите отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с нагревательными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Турбидиметрическое определение концентрации хлорид-ионов основано на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра и образовании малорастворимого соединения AgCl (суспензия хлорида серебра). Для повышения устойчивости суспензии в нее добавляют раствор желатина (природный биологический полимер

— белок). Для предотвращения гидролиза хлорида серебра в суспензию вводят азотную кислоту. Определение концентрации хлорид-иона проводят методом градуировочного графика.

Ход работы:

Приготовление раствора желатина: 0,5 г желатина растворяют при нагревании в 100 мл воды, раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры.

Приготовление раствора нитрата серебра: 0,8495 г AgNO3 (х. ч.) растворяют в 1 л дистиллированной воды (раствор хранят в темной склянке).

Приготовление стандартного раствора хлорида калия: навеску 0,1 г КСl (х. ч.), взвешенную на аналитических весах, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл такого раствора соответствует приблизительно 0,1 мг хлора (действительное содержание хлора рассчитывают по массе навески).

В мерные колбы вместимостью 50 мл пипеткой последовательно помещают 2, 5, 10, 15, 20 мл стандартного раствора КС1, добавляют 10 мл азотной кислоты, 2 мл раствора желатина и 10 мл раствора AgNО3. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Через 5 мин (время образования суспензии AgCl) растворы поочередно переносят в кювету фотоэлектроколориметра и не менее трех раз измеряют оптическую плотность. Находят среднее значение оптической плотности каждой суспензии. По полученным данным строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию хлорид-ионов (в мг/мл), а по оси ординат — соответствующее среднее значение оптической плотности суспензии. Акаж = f(с КCl)) или Акаж = f(V(КCl));

V(КCl),мл	20,0	15,0	10,0	5,0	2,0	Х, мл КCl
А_каж

для решения аналитической задачи в чистую мерную колбу объемом 50,0 мл внести 2,0 мл насыщенного раствора КCl, добавить небольшой произвольный объем воды, 2,0 мл раствора желатина и получить в эту колбу контрольный объем раствора КCl, добавляют 10 мл азотной кислоты, 2 мл раствора желатина и 10 мл раствора AgNО3, отметить время, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать, дать постоять;

Используя калибровочный график и раствор контрольной суспензии, определить, какой объем раствора КCl был выдан как контрольный.

Вычислить концентрацию хлорид-иона в контрольном растворе в моль/л, а также объём в мл и в мг/мл.

Вывод:

Контрольные вопросы:

1. В чем сущность нефелометрического и турбидиметрического методов анализа? Чем различаются эти методы?

2. Приведите основной закон светорассеяния (уравнение Рэлея). Охарактеризуйте величины, входящие в это уравнение.

3. Что характеризует молярный коэффициент мутности?

4. Какой свет рассеивается в наибольшей степени частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии: а) красный; б) желтый;

в) зеленый; г) синий?