Цель работы. Реактивы и оборудование. Ход работы

Номер бюкса

Навеска Na₂C₂O₄ г

Титр Na₂C₂O₄ г/мл

V KMnO₄ мл

Титр KMnO₄ г/мл

Среднее значение

Стр 1 из 2Следующая ⇒

1. Цель работы

1.1 Освоить метод пермангонатометрии.

1.2 Освоить методику приготовления титрованных растворов по точной навеске.

2. Реактивы и оборудование

2.1 Перманганат калия (сухой).

2.2 Щавелевокислый натрий или щавелевая кислота.

2.3 Серная кислота 2 н р-р.

2.4 Дистилированная вода.

2.5 Хромовая смесь.

2.6 Бюретки со стеклянным краном.

2.7 Пипетка Мора.

2.8 Бюкс.

2.9 Коническая колба емкостью 250-300 мл.

2.10 Штатив с лапкой и соединительной муфтой.

2.11 Мерная колба на 200-250 мл.

2.12 Воронка.

2.13 Промывалка.

2.14 Химический стакан на 50 мл.

2.15 Склянки из темного стекла в 1000 мл. с пробками.

2.16 Пипетка на 100 мл.

3. Ход работы

3.1 Приготовление раствора KМnO₄.

Так как даже 1 капля 0,01 н раствора KМnO₄ окрашивает 50 мл. жидкости в розовый цвет, по этому удобно применять 0,02 н раствор. Поскольку титрование будет проводиться в кислой среде, необходимо рассчитать г-экв KМnO₄.

Для получения 300 мл. 0,02 н раствора KМnO₄ нужно отвесить 31,61 0,02=0,63*0,3=0,19 г. Так как KМnO₄ химически не чист и растворе он будет вступать в реакцию с органическими примесями воды, поэтому на технических весах отвешивают 0,21 г. KМnO₄. Навеску перенести в стакан, налить туда горячей воды и слить с кристаллов раствор KМnO₄ в склянку емкостью 1 л. Добавить в стакан еще горячей воды и слить. Так до полного растворения кристаллов.

Добавить в склянку воды приблизительно до 300 мл., перемешать и поставить закрытым в темное место на 7-10 дней. За это время титр раствора KМnO₄ установится и будет постоянным. После чего установить титр KМnO₄ по оксалату натрия.

3.2 Приготовление титрованного рабочего раствора Na₂C₂O₄.

При титровании KМnO₄ щавелевокислым натрием протекает реакция:

Na₂C₂O₄ + KMnO₄+ H₂SO₄ CO₂+ MnSO₄ + H₂O + K₂SO₄

Необходимо рассчитать навеску Na₂C₂O₄ для приготовления 0,02 н раствора. Грамм-эквивалент оксалата натрия равен: m_э(Na₂C₂O₄)= =67 г/моль.

Для приготовления 250мл. 0,02 н раствора надо взять 67 0,25=0,335 г. Na₂C₂O₄. Отвесить точную массу на аналитических весах, количественно перенести навеску в мерную колбу емкостью 250 мл. Растворить оксалат натрия в небольшом количестве воды.

Довести объем раствора в колбе до метки и тщательно перемешать. Рассчитать титр и нормальность раствора Na₂C₂O₄ и записать в таблицу. Расчет вести по формуле:

T= ; N=Т 1000/m_э,

3.3 Титрование.

Установить титр и нормальность раствора KMnO₄. Для этого в чисто вымытую коническую колбу пипеткой, предварительно ополоснув ее раствором оксалата натрия, перенести 25 мл раствора Na₂C₂O₄. Туда же прибавить 10 мл 2 н раствора серной кислоты. Нагревать смесь в колбе до 70-80^о С (кипятить нельзя). Бюретку ополоснуть раствором KMnO₄ и заполнить ее этим же раствором до нулевого деления. Если нижний край мениска плохо виден, установить уровень и вести отсчет по верхнему краю мениска. Раствор KMnO₄ из бюретки приливают по каплям к горячему раствору оксалата натрия, перемешивают содержимое в колбе. Малиновая окраска раствора исчезает. Нужно уловить момент, когда одна капля раствора KMnO₄ окрасит раствор в колбе в слаборозовый цвет, не исчезающий 1-2 мин. Повторить титрование 2-3 раза до сходящих результатов. Данные записать в таблицу.

3.4 Расчет.

По затраченным объемам при титровании оксалата натрия и KMnO₄ и концентрации оксалата натрия рассчитывают нормальность и титр KMnO₄ по формулам:

3) N (KMnO₄) * V (KMnO₄) =N (Na₂C₂O₄) * V(Na₂C₂O₄) ;

4) T(KMnO₄) =N (KMnO₄) mэ(KMnO₄) / 1000.

1) T(Na₂C₂O₄) = = 0,000000 г/мл;

2) N(Na₂C₂O₄) =Т(Na₂C₂O₄) 1000/m_э(Na₂C₂O₄) = 0,0000 н,

V₁ = мл, N₁ (KMnO₄) =N (Na₂C₂O₄) * V(Na₂C₂O₄) / V (KMnO₄) = 0,0000 н ;

V₂ = мл, N₂ (KMnO₄) =N (Na₂C₂O₄) * V(Na₂C₂O₄) / V (KMnO₄) = 0,0000 н ;

V₃ = мл, N₃ (KMnO₄) =N (Na₂C₂O₄) * V(Na₂C₂O₄) / V (KMnO₄) = 0,0000 н ;

T₁(KMnO₄) =N (KMnO₄) mэ(KMnO₄) / 1000 = 0,0000000 г/мл.

T₂(KMnO₄) =N (KMnO₄) mэ(KMnO₄) / 1000 = 0,0000000 г/мл.

T₃(KMnO₄) =N (KMnO₄) mэ(KMnO₄) / 1000 = 0,0000000 г/мл.

T_ср(KMnO₄) =N (KMnO₄) mэ(KMnO₄) / 1000 = 0,0000000 г/мл.

12 Следующая ⇒