Примерный план работы со стилометром.

Учебная практика по ПМ 04. Обработка и учёт результатов химического анализа

Группа ЛЭ-19-1Т по профессии 18.01.02 лаборант-эколог

Дата консультации 14.05.2020г.

Дата выполнения до 15.05.2020г.

Мастер производственного обучения Е.А.Винокурова (эл.почта vinokurova_ekaterina94@mail.ru)

Количество часов: 6

Изучение стилометра и приёмов работы с ними.

Внимательно изучите теоретическую часть и ответьте на вопросы теста.

Стилометр представляет собой спектроскоп особой конструкции и предназначен для экспрессного качественного и количественного анализа состава сплавов металлов методом спектрального анализа.

С его помощью можно в течение нескольких минут определить количественное содержание добавок в легированных сталях и в цветных металлах. Спектральный анализ более точен и более эффективен, чем химические методы. Другим значительный преимуществом стилометра является почти полное отсутствие повреждений пробы при анализах. Это позволяет производить контроль проб во время плавки стали, а также готовых изделий и полуфабрикатов.

Стилометр - спектральный прибор высокой чувствительности, большой дисперсии и разрешающей способности, давший возможность находить близко расположенные друг к другу спектральные линии.

Основные части оптической схемы общие для всех спектроскопов: коллиматор, дающий параллельный узкий пучок света; диспергирующая система призм, разлагающая пучок света в спектр; фокусирующая система зрительной трубы.

Рисунок 1 - Оптическая схема СТ-7

Свет от источника света (рисунок 1) концентрируется конденсором 1 на щель 2. Пройдя призму 3, световой пучок попадает на коллиматорный объектив 4 и далее разлагается в спектр блоком диспергирующих призм 5, 6, 7. Действительное изображение спектра фокусируется объективом 8 зрительной трубы в плоскости, пересекающей грань призмы 10 (этот объектив закреплен неподвижно). Призма 9 поворачивает луч на 180°, причем луч выходит из призмы выше входящего луча. Таким образом, этот луч проходит выше объектива 8 и диспергирующей призмы 7 и попадает на призму 10. Назначение призм 10 и 11 состоит в том, чтобы разделить спектр на две части. Небольшой участок спектра призма 10 направляет на фотометрический клин 12 и призму 14, а оставшуюся часть спектра пропускает на призму 11, которая направляет ее на фотометрический клин 13 и призму 10. Затем оба участка спектра фокусируются в поле зрения окуляра с помощью оборачивающих систем 15, 16 и 19,20. Призмы 21 и 22 направляют свет вдоль оптической оси окуляра 23, который дает увеличенное мнимое изображение спектра, наблюдаемое глазом.

Стилометр состоит из корпуса 1 (рисунок 2) основания 2, механизма щели и проекционной насадки 3.

Спектр наблюдается в окуляр, причем одновременно можно наблюдать большие (200 - 300 Ангстрем) участки видимого спектра. Приведение в поле зрения нужного участке опектра осуществляется поворотом блока диспергирующих прием 5, 6, 7.

Рисунок 2 - Внешний вид СТ-7

Вращение пластинки с призмами осуществляется посредством маховичка 4 (Рисунок 2), находящегося с правой стороны стилометра. Весь спектр просматривается за пять оборотов маховичка. Вращать его нужно осторожно, избегая резких движений при подходе к крайним делениям шкалы, чтобы не сбить градуировку прибора. Резкость изображения спектра достигается объективом 4 (рисунок 1), который перемешается маховичком 5 (рисунок 2). Источником света служит ртутная лампе ПРК-4. Внутри ее кварцевого корпуса происходит электрический разряд в парах ртути. При этом возбужденные атомы ртути отдает свою энергию в виде световых квантов.

Примерный план работы со стилометром.

1.В присутствии преподавателя включить систему питания ртутной лампы в сеть напряжением 220 В. Если лампа не загорелась, на мгновение нажать кнопку "пуск" 9 (Рисунок 2). Если лампа снова не загорелась, повторить кратковременное нажатие кнопки до загорания лампы.

2. Для предварительного ознакомления со спектром ртутной лампы просмотреть всю область видимого спектра вращением маховичка 4 и запомнить яркие линии, положение которых необходимо определить. Рабочий диапазон прибора от 1,00 до 5,00 делений шкалы барабана маховичка 4.

3. Подвести маховичком в вертикальную прямоугольную рамку (видимую, в середине поля зрения) зеленую спектральную линию и фокусировать ее окуляром 10, поворачивая рифленое кольцо. При дальнейшей работе окуляр не передвигать!

4. Фокусировать зеленую линию спектра коллиматорным объективом, врашая маховичок 5. При переходе от одних участков спектра к другим необходимо подправлять фокусировку спектральных линий объективом, но не окуляром.

5. Если в прямоугольной рамке или сбоку от этой рамки будут видны черные провалы, то необходимо поворачивать маховичок 11 до тех пор, пока вся рамка не будет четко видна без темных провалов.

6. Барабан 4 поставить в такое положение, чтобы отсчет по микрометрической шкале был 1,00.

7. Передвигая опектральные линии слева направо, произвести отсчеты положения самых ярких линий ртути в каждой части спектра (см. таблицу). Отсчет производить в тот момент, когда линия пройдет левую границу прямоугольной вертикальной рамки и увеличится в размерах по высоте.

8. Результаты занести в таблицу.

9. Выключить установку.

10. По градуировочному графику определить длины волн линий спектра и сравнить их с взятыми из каталога спектров чистых веществ.

Таблица результатов

Цвет линий	Деления по барабану	Длины волн, определенные по графику	Длины волн, по каталогу
Красный
Красно-оранжевый			6123, 6073
Желтый			5791, 5770
Зеленый			5451, 4916, 4900
Синий			4358, 4347, 4339
Фиолетовый			4108, 4078, 4047

Задания.

1. Составьте примерную методику для определения небольших содержания железа в бронзах (интервал концентрация 0,1-3%) с помощью стилометрического метода.

2. Определите, используя методику проведения анализа, описанную выше в теории, какие вещества содержит исследуемый сплав, вычислите относительную погрешность длин волн, определённых по графику, относительно длин волн по каталогу.

Цвет линий	Деления по барабану	Длины волн, определенные по графику	Длины волн, по каталогу
Красный
Красно-оранжевый			6123, 6073
Желтый			5791, 5770
Зеленый			5451, 4916, 4900
Синий			4358, 4347, 4339
Фиолетовый			4108, 4078, 4047

3. Какие виды стилоскопов ещё существуют? Как их классифицируют?