Лабораторная работа. ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Лабораторная работа

ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Перегонка с водяным паром применяется для очистки от смолистых примесей термически неустойчивых веществ, способных улетучиваться с водяным паром. Этот метод позволяет проводить перегонку вещества при температурах более низких, чем температура их кипения. При этом перегоняющееся вещество не должно: 1) реагировать с водой при нагревании; 2) смешиваться с водой.

Приборы:парообразователь, стеклянные трубки, круглодонная колба, холодильник Либиха, приемник, резиновые шланги.

Перед началом работы включают обогрев парообразователя 5, количество воды в котором не должно превышать половины его объема. Во избежание переброса воды парообразователь снабжается доходящей почти до дна предохранительной трубкой 8 (рис. ).

В колбу 1 помещают смесь, подлежащую очистке, и соединяют колбу с предварительно нагретым до кипения парообразователем.

бу, это позволяет избежать чрезмерного увеличения объема перегоняемой смеси. При перегонке необходимо следить за эффек-

Рис.. Установка для перегонки с водяным паром: 1 – круглодонная колба с длинным горлом; 2– перегоняемое вещество и вода; 3 – холодильник; 4 – приемник; 5 – парообразователь; 6– трубка, по которой поступает пар; 7 – пароотводная трубка; 8 – предохранительная трубка; 9 – тройник; 10 – винтовой зажим; 11 – алонж

При этом необходимо следить, чтобы трубка 6, по которой поступает пар, доходила до дна колбы. Через колбу пропускают интенсивный ток пара. (Полезно перед началом перегонки смесь вещества с водой в колбе нагреть). Если вещества много, то наряду с парообразователем рекомендуют нагревать и колтивностью работы холодильника 3, так как теплота конденсации водяного пара велика. Перегонку продолжают до тех пор, пока дистиллят, поступающий из холодильника, не станет совершенно прозрачным и не перестанет разделяться на два слоя.

После окончания перегонки, вначале отсоединяют парообразователь от прибора (почему?), а затем отключают нагреватель и воду. Когда колба охладится, разбирают прибор.

Дистиллят разделяют на водный и органический слои при помощи делительной воронки. Измеряют объем чистого вещества и определяют его показатель преломления.