а) уровень темных(окрашенных) жидкостей устанавливается по верхней части мениска.

Аппаратурное оформление титриметрического анализа. Мерная посуда.

Мернойназывают посуду, применяемую для измерения объема жидкости. Мерная посуда, применяемая в титриметрическом анализе, включает мерные колбы, пипетки, бюретки и мерные цилиндры. Пипетки и бюретки градуированы на выливание, так как небольшое количество жидкости жидкости удерживается на внутренней стороне их стенок.

Мерные колбы-сосуды плоскодонные, круглые, с длинным узким горлом, на которое нанесена круговая метка; до этой метки мерную колбу заполняют жидкостью (рис. 1).

(рис.1)

На колбе указана вместимость (в мл) и температура, при которой проведена градуировка. Обычно мерные колбы калибруют на вливание. Поэтому если из такой колбы, наполненной до метки, вылить жидкость, то её объем будет несколько меньше указываемого меткой, так как часть воды останется на стенках колбы. Колбы бывают различной вместимости: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл.

Мерную колбу перед применением тщательно моют. Вещество вносят в колбу, через сухую воронку, затем с воронки смывают его дистиллированной водой, наполняя колбу примерно до половины объема. Раствор взбалтывают до полного растворения навески, а затем, добавляя воду малыми порциями, доводят уровень раствор до метки. При добавлении последних капель соблюдают особую осторожность, чтобы не перелить раствор выше метки. Глаз должен находиться на уровне круговой метки на горле мерной колбы. После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой, раствор тщательно перемешивают, поворачивая несколько раз колбу вниз пробкой и возвращая в исходное положение. Необходимо помнить, что нельзя проводить эту операцию, не доведя объема раствора до метки.

Мерные колбы используют для приготовления растворения растворов точных концентраций по точной навеске и из фиксаналов.

Пипетки (рис.2) предназначены для точного отбора определенного объема жидкости и перенесения его из одного сосуда в другой. Они представляют собой длинные узкие стеклянные трубки расширенные в средней части. Один конец трубки оттянут. Имеется кольцевая метка, ограничивающая определенный объем. Некоторые пипетки имеют цилиндрическую форму. На пипетке указывается её вместимость (в мл) и температура, при которой проведена градуировка. Вместимость пипеток может быть 1, 2, 5, 10, 15, 20 , 25 , 50, 100 мл.

(рис.2)

Пипетка рассчитана на выливание определенного объема жидкости. Пипетки бывают двух видов: обычные, рассчитанные на определенный объем, и градуированные, пользуясь которыми, можно отмеривать любой нужный объем раствора, постепенно выпуская жидкость от одной метки до другой.

Нижний конец пипетки погружают в раствор и засасывают раствор. Когда уровень жидкости поднимается выше черты, быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки и вынимают пипетку из раствора. Затем лишний раствор осторожно выпускают до тех пор, пока нижний край мениска не совпадет с чертой, нанесенной на пипетку. В тот момент, когда мениск коснется черты, палец плотно прижимают к верхнему отверстию пипетки и останавливают вытекание жидкости. Наполненную пипетку переносят в колбу для титрования, держа почти вертикально; открыв верхнее отвертсие, дают раствору стечь. Выпустив жидкости из пипетки, последнюю каплю удаляют пркосновением кончика пипетки к стенке стакана или колбы.

Следует помнить, что ни в коем случае нельзя выдувать или вытряхивать последние капли жидкости из пипетки. При калибровании пипетки метку наносят с учетом того, что при свободном истечении жидкости немного её остается на стенках.

Время истечения жидкости из пипетки не должно быть слишком малым. У пипеток вместимостью 25-50 мл диаметр нижнего отверстия таков, что обеспечивает вытекание жидкости не менее чем за 30 с.

Пипетки хранят в специальном штативе или высоком стеклянном цилиндре, на дно которого кладут фильтровальную бумагу.

Перед употреблением пипетку тщательно моют, промывают дистиллированной водой и обязательно ополаскивают тем же раствором, который будут отмеривать. Иначе оставшаяся в пипетке вода разбавит отмериваемый для титрования раствор и концентрация его изменится.

Бюретки (рис.3) служат для отсчета объема рабочего раствора, израсходованного на титрование. Они представляют собой узкие градуированные по длине цилиндрические стеклянные трубки. Один конец трубки сужен и снабжен стеклянным краном или резиновой трубкой, соединенной с капилляром. Отверстие капилляра такое, что при открытом затворе жидкость из бюретки вытекает не меньше чем за 25-45 с при вместимости бюретки 25 мл. Резиновая трубка либо зажимается снаружи зажимом, либо закрывается изнутри стеклянным шариком. Чтобы слить жидкость, нужно открыть кран, отпустить зажим или оттянуть резиновую трубку от шарика.

(рис.3)

Наиболее часто используют бюретки с резиновым затвором. Однако они не пригодны для титрования растворам перманганата калия, йода или нитрата серебра, разрушающими резину. В этом случаем применяют бюретки со стеклянными кранами. Перед титрованием бюретку моют, добиваясь, чтобы жидкость стекала со стенок равномерно, не оставляя капель. Затем бюретку 2-3 раза ополаскивают раствором титранта.

Бюретки, применяемые в макрометоде, имеют вместимость 25-50 мл. Они градуированы с точностью 0,1 мл и позволяют измерять объем с точностью до сотых долей миллилитра. Объем растворов отсчитывают по нижней границе мениска для бесцветных растворов, по верхней- для окрашенных.

а) б)

а) уровень темных(окрашенных) жидкостей устанавливается по верхней части мениска.

12 Следующая ⇒