Лабораторная работа 3. Тема: «Стандартизация (определение точной концентрации) раствора перманганата калия по щавелевой кислоте».

Лабораторная работа 3

Тема: «Стандартизация (определение точной концентрации) раствора перманганата калия по щавелевой кислоте».

Метод: окислительно – восстановительное титрование (редоксметрия).

Способ: прямое титрование.

Рабочий раствор: раствор щавелевой кислоты (первичный стандартный раствор)

с С_э = 0,05 моль/л.

Реакция при титровании:

5 H₂C₂O₄ + 2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ = 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 10 CO₂ + 8 H₂O

2 MnO₄ ^- + 8 H⁺ + 5e = Mn²⁺ + 4 H₂O, E⁰ = 1,51В

5 H₂C₂O₄- 2e = 2 CO₂ + 2 H⁺, E⁰ = 0,49В

2 MnO₄^- + 16H⁺ + 5 H₂C₂O₄ = 2 Mn²⁺ + 10 CO₂ + 8 H₂O + 10 H⁺

Особенности определения:

1. Исследуемый раствор перманганата калия является индикатором.

2. Данная реакция является каталитической. Образующиеся в процессе титрования катионы Mn²⁺ являются катализатором этой реакции (автокатализ).

3. Для создания кислой среды используют серную кислоту. Объясните, можно ли в данной работе для подкисления применять другие кислоты, например, соляную или азотную? Ответ подтвердите уравнениями соответствующими полуреакций и величинами стандартных восстановительных потенциалов.

Ход определения:

Бюретку заполняют исследуемым раствором перманганата калия. В колбу для титрования отбирают пипеткой Мора 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, добавляют цилиндром 10,00 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента

2,00 моль/л. Смесь кислот нагревают до температуры ~ 70 – 80⁰С (до появления белого дымка), не доводя до кипения. Горячий раствор титруют раствором перманганата калия до точки эквивалентности, в которой раствор окрашивается в розовый цвет от одной избыточной капли перманганата калия. Проводят не менее трех параллельных титрований, отличающихся на величину, не превышающую 0,1-0,15 мл.

Вычисление результатов анализа:

Для расчетов берут среднее значение объема раствора перманганата калия:

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V_ср.= (среднее арифметическое результатов трех титрований)

В точке эквивалентности: n_э(KMnO₄) = n_э(H₂C₂O₄)

С_э(KMnO₄) ^.V_ср_.(KMnO₄) = C_э(H₂C₂O₄) ^.V(H₂C₂O₄)

С_э(KMnO₄) = C_э(H₂C₂O₄) ^.V(H₂C₂O₄)/V_ср_.( KMnO₄)